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学术论文

中药浸膏的粉碎与分级研究

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  杜 军

  摘要:

  中药要实现现代化,首先要实现生产现代化。目前生产现代化的手段之一,就是对中药原材料有效成分的提取。无论是传统的水提、醇提,还是现代的临界萃取、吸附和分离,其形态均为浸膏剂。浸膏剂按干湿程度不同分为稠浸膏剂和干浸膏剂两种。浸膏剂除少数直接用于临床外,一般用于配制其它制剂,如散剂、丸剂、片剂等。我们通常要将稠浸膏剂干燥成干浸膏。干浸膏在干燥过程中形成块状或粗大颗粒,不便于下一步的制剂,因此,往往要将干浸膏粉碎至要求的粒度。

  干浸膏在粉碎过程中往往会出现“三粘”现象,即 1、浸膏物料在粉碎时粘机,2、在过筛时粘筛 3、在收集时粘布袋。“三粘”现象导致:粉碎产量越来越低、过筛越来越困难、粉体收率越来越低。

  笔者根据多年以来对浸膏粉碎难点的分析,提出和研发了一种中药浸膏无尘粉碎分级专用设备,有效的解决了浸膏粉碎的“三粘”现象。

  关键词:中药现代化 浸膏 超微粉碎

  中药是中华民族的瑰宝,随着社会的不断进步发展,中药的发展也不能固步自封,停滞不前,她需要与时俱进。不搞现代化就无法融入当今社会。

  中药要实现现代化,首先要实现生产现代化。中药生产现代化的过程就是将传统中药的优势特色与现代科学技术相结合,目前生产现代化的手段之一,就是对中药原材料有效成分的提取。

  一、中药浸膏的形成

  中药浸膏是中药提取的产物,也是剂型现代化的前提。浸膏往往是通过提取、分离纯化及干燥等工艺手段获得的。

  1、中药材的提取

  中药传统的提取方法,如煎煮法、浸渍法、渗辘法、回流法,这些方法不仅使得提取溶剂成本很高,而且有效成分不能完全提取出来,杂质也较多且提取时间较长。而超临界流体萃取技术、酶工程及其联用技术、微波提取技术、分子蒸馏技术、超声提取技术等[5]一些先进技术的问世,会大大降低生产成本且杂质会大大减少。

  膜分离技术,用于中药浸膏制剂(片剂、胶囊剂、浓缩丸、颗粒剂等)能有效地除去大分子杂质、胶体、粘液质、果胶、细菌,较多地保留有效成分,降低中药浸膏制剂的吸湿性,而且能够克服中药浸膏制剂崩解时间长,服用剂量大等缺点。

  近年来常用的分离纯化的方法有水提醇沉法、醇提水沉法、高速离心法、膜滤法、大孔树脂吸附法、絮凝沉淀法等。

  这些提取及分离纯化的技术都大大提高了浸膏的纯度及改善了它的物理特性,为接下来的制剂流程奠定了基础。

  2、中药浸膏的干燥

  浸膏剂按干湿程度不同分为稠浸膏剂和干浸膏剂两种。稠浸膏剂为半固体,具有粘性,含水量为15%-20%。干浸膏为固体,含水量约为5%。

  浸膏剂除少数直接用于临床外,一般用于配制其它制剂,如散剂、丸剂、片剂等。因此,通常要将稠浸膏剂干燥成干浸膏。目前,湿浸膏较先进的的干燥方法有:真空干燥、喷雾干燥、微波干燥等。

  真空干燥采用热传导的方式,特别适合于对干燥热敏性、易分解、易氧化物质和复杂成分物品进行快速高效的干燥处理。

  喷雾干燥采用热对流的方式,由于与热风接触的表面积较大,因此干燥速率较快,干燥后呈粉体颗粒流动性较好。

  微波干燥采用介电加热方式对物料进行干燥。

  综上,喷雾干燥产物颗粒表面光滑,圆整性好,微波干燥产物的吸湿性最小且溶解性最好,真空干燥产物具有较好的粉末流动性。

  二、中药浸膏的粉碎

  在实现中药剂型现代化过程中,往往干浸膏的颗粒还不能达到制剂的要求,因此需要进一步对它进行粉碎或超微粉碎。

  1、中药浸膏的特性分析

  浸膏是用适当的溶剂对药材进行提取,然后蒸去全部溶剂所得到的。在粉碎过程中,其物理特性表现为:

  ① 浸膏不耐热。一般粉碎过程是放热反应,温度的升高,会导致浸膏软化,浸膏物料在粉碎时极易“粘”机。粉碎产量越来越低。

  ② 浸膏容易吸潮、团聚。,导致过筛时“粘”筛,过筛比较困难。

  ③ 浸膏流动性不好。物料在收集、气固分离时“粘”布袋,导致浸膏粉碎收率较低。

  以上浸膏粉碎通常出现的“三粘”现象,也是多年来浸膏粉碎的难题。

  2、浸膏粉碎设备的研发思路

  针对浸膏粉碎的难点,笔者结合自己多年的体会与粉碎设备研发制造的厂家共同研讨,提出了一条浸膏粉碎设备的创新思路:即改善粉碎机的结构,避免浸膏在粉碎过程中的粘接;粉碎与分级相对分离,避免粉体的“过粉碎”,减少粉体产生多余的热量;采用无筛分级技术,解决粉体过筛的困难的问题;采用三重独特收集,提高粉体的收得率。

  三、浸膏粉碎设备的研发

  1、粉碎机结构的改善

  浸膏的形成实际上是液—固转化过程,其结构比较松散。我们对其的粉碎实际上是解聚过程,因此粉碎浸膏是比较容易的。粉碎是发热反应,在粉碎浸膏时,关键问题是,尽可能的避免产生多余的热量,同时,将产生的热量及时的排走。因此,我们的产品设计见图1

 

 

  工艺流程设计:物料(≤6mm)在风机吸风负压的作用下被送入粉碎室,粉碎室由固定齿圈与活动摆刀组成,粉碎时摆刀高速旋转撞击剪切物料而使物料粉碎。被粉碎的物料(混合料),不管是否合格,迅速的被后置的排粉扇叶送出粉碎室。物料粉碎的粒度由分级室的分级轮来调整。

  2、粉碎室与分级室相对分离

  粉碎室与分级室相对分离,其目的,被粉碎物料在粉碎室不会因“过筛”的阻隔在粉碎室里,从而避免了“过粉碎”的现象,避免了“过粉碎”就是避免了“过热”,减少粉碎室产生多余的热量,因而降低了粉碎温度。

  3、使用分级轮进行分级

  浸膏容易吸潮且易团聚,导致过筛时粘筛,过筛比较困难。我们利用分级理论,设计一种可变频调速的立式分级轮,不需配置筛网,就能有效的将粉体按照我们的需求进行分离。

  我们采用的分级技术是:物料随气流进入分级区,在分级轮的高速旋转力作用下产生水平的离心力场(离心力场的大小可以进行变频调节)。粉体颗粒A,在一定的离心力场中,受到两个力,一是分级轮旋转带动颗粒A旋转产生的离心力F,F = K1 d3 Vt2。, 二是颗粒A由于受到引风机的影响,产生向分级轮转子中心运行的向心力F', F' = K2 d Vr。

  当转速一定时,即F = F',颗粒A 作圆周运动,我们 将此时颗粒A的直径定为临界颗粒。

  假设此时,B颗粒直径A,则F>F',颗粒向外移向。  

  在实际运行中,引风机的引力不变,则Vr不变。我们可以通过调整分级轮的转速Vt,调整颗粒的离心力F,以确定临界颗粒A。Vt越快,临界颗粒A越细。反之,Vt越慢,临界颗粒A越粗。

  工艺流程设计: 被粉碎的混合物料,由导流管进入分级室。根据物料细度的要求,分级轮可以设定不同的转速。由于分级轮的旋转产生离心力场对物料进行分级。达到细度要求的物料进入分级轮中心,被引风机吸走,其后由旋风收集器等部件收集;未达要求的较粗颗粒由于受到的离心力大于气流对其的携带力而移向分级室边壁并沿边壁下落,通过关风机回到粉碎室,被粉碎机二次粉碎。

  

 

  4、采用分离式收集器,提高收集率

  通常旋风收集器,可以将收集85%-90%的粉体,余下10%由布袋收集器收集。但浸膏这个特殊的产品,收集时粘布袋的现象十分严重,浸膏粉碎收率较低。因此,我们将离心分级和旋风收集的原理组合起来,在旋风收集器上方添加分级轮,形成了分离式收集,即:我们可以极大程度的提高Vt,则F>>F', 颗粒A移向容器边壁运动。随着离心分级装置的运转,粉体由于受到的离心力大于气流对其的携带力,使粉体颗粒沿叶轮方向飞向粉体收集室的边壁并沿边壁下落,进入收集器下方的收集室里。从而实现了气固分离。物料回收率在98 %以上。

  四、浸膏粉碎设备的实践结果和特点显示

  根据上述方案,我们研制一台中药浸膏无尘粉碎分级机,该机组的结构组成为:

序号

名   称

功能、参数、配置要求

备注

 

进料机

功能:将≤1cm原料送入TWF粉碎机。给料速度由PLC控制,根据粉碎机的电流大小,自动调节。

配置:容量约1.5m3料箱、电机、螺杆进料器、强磁除铁装置、变频器

 

1. 

粉碎机

功能:将中药原料颗粒粉碎至100-200目的超微粉体

配置:带有风扇输送装置的摆刀式粉碎机

 

2. 

分级机

功能:控制粉体粒度,合格粉体通过引风进入收集系统,不合格返回粉碎机

配置:电机、联轴器、机头、分级轮、

 

3. 

旋风收集器

功能:主要收集合格的粉体。

配置:旋风分离器、关风阀或封闭料桶

 

4. 

分离式收集器

功能:主要收集合格的粉体。

配置:超微粉体收集器、关风阀或封闭料桶

 

5. 

隔离收集器

功能:收集合格的粉体并实行气固分离。

配置:脉冲系统、一套布袋、碟阀、一个封闭料桶。

 

6. 

引风机

功能:为分级系统提供向心力,使系统产生负压,杜绝粉体外泄。

配置:引风机、风门、消声器

 

7. 

控制系统

功能:控制粉碎、分级

配置:按钮控制,变频器、 元器件及控制线缆等符合CC认证标准。

 

8. 

连接管道

1、每个部件之间连接管道、管道接口为快装连接。

2、隔离收集器与引风机之间连接管道,管道接口为法兰连接。

 

9. 

材质

与物料接触部分均采用304不锈钢。

 

10. 

制作

设备内表面全部抛光处理,外部为亚光处理,粗糙度R0.8um,圆弧角过渡,无卫生死角。

 

 

 

  按照上述结构,我们将设备制造好以后,进行了试用。

  粉碎要求: 粉碎产品:×××浸膏。 粒度要求:≥ 100目。

  试机结果: 连续粉碎运行12个小时,产量 2232Kg , 浸膏粒度 全部过100目。

  在粉碎运行过程中,该设备显示了如下特性:

  1、连续粉碎不粘机 连续粉碎12小时后,打开粉碎机,机膛里没有出现粘料现象。这是因为,粉碎室的独特设计,使得物料在粉碎以后,迅速离开粉碎室,避免粉体粘结设备的可能性。

  2、无筛分级,在线调整粒度 改设备没有配置筛网,使用变频调速的立式分级轮,在低转速的情况下,在线无级“筛选”产品粒度。避免了150目以上的粉体难以过筛的现象。

  3、粉碎产量高 平均每小时产量186 Kg,比同功率的粉碎机,产量高出30%,这是因为,采用了粉碎室与分级室相对分离,被粉碎物料在粉碎室粉碎后,不停留地进入分级室,经分级轮“筛选”后,合格的粉体进入收集器,不合格的粗颗粒返回粉碎室,对粉碎而言,每次粉碎都是有效粉碎,从而提高粉碎产量。

  4、粉碎温度较低 粉碎30分钟,粉碎室温升20℃后逐步平稳,不在上升。这是因为粉碎是发热过程,在粉碎产品时,温度必然上升,但由于粉碎机结构避免了“过粉碎”,就避免了过热,减少了粉碎系统产生多余的热量。同时,整个系统全封闭负压作业,引风机的引风作用,带走了粉碎必然产生的热量,有效的降低了粉碎室及系统的温度。

  5、无尘粉碎、损耗少 整个系统全封闭负压作业,粉体在粉碎过程中的没有出现泄漏现象。特殊的收集结构和配置,粉体的收得率≥98%。

  6、独立进风系统 本系统所需要的风量,采用独立进风配置,风源进行净化处理。不破坏净化车间的空气平衡。

  7、全程自动控制 粉碎物料的进料速度,分级轮的转速,隔离收集器脉冲的频率、振幅等系统全过程采用PLC程序控制。

  8、符合GMP设计 该系统全部为高品质的不锈钢结构。被粉碎物料的主要通道为圆管形结构,并采用卡箍连接形式,无螺栓、无接缝,没有死角,密封可靠,噪声低,拆装和保养维护简捷。形成符合GMP要求的中药粉碎系统。

  

 

  图7 中药浸膏无尘粉碎分级系统

  五 结论

  从上述试机的结果看,该粉碎基本达到了原先设计的效果。由于,我们分析了浸膏的特性,“量身定做” 中药浸膏粉碎分级机,有效的解决了浸膏粉碎“三粘”难题。是目前中药浸膏粉碎的理想设备。

  参考文献

  [1] 国家科技部,国家计委,国家经贸委,卫生部,药品监管局,知识产权局,中医药局,中科院.《中药现代化发展纲要》(2002-2010).

  [2] 李洁.《中药现代化的必要性、存在问题及实现手段[J]》.国医论坛,2008,23(4)

  [3] 李作玉,何琳,《论实现中药现代化的途径[J]》.临床心身疾病杂志,2008,14(5).

  [4] 李文学,刘家强.《中药现代化的探讨[J]》.中医药学刊,2006,24(10).

  [5] 侯飞燕,李菁. 《中药提取现代新技术研究进展[J].中医药导报,2001,17(1).

  [6] 陈蕾,姜林. 《中药浸膏制剂研究进展[J] 》.新疆中医药,2010,28(1).

  [7] 闵燕. 《浅谈中药颗粒剂浸膏的真空干燥[J]. 》基层中药杂志,2002,16(2).

  [8] 杜军 《现代超微粉碎技术在中药现代化中应用》 《中国粉体技术》2002年

  [9].王爱武,吕文海,耿晖. 《超微粉碎在中药生产中应用概况及展望[J]. 》时珍国医国药,2000,11(7)

  [10] 杜军 《我国中药超微粉碎技术研究与产业化前景》中国粉体工业通鉴2008年

  [11] 李富文,金凤媚《.超微粉碎技术在中药业中的应用[J]. 》中国动物健,2003,11. .

  [12].吕文海,邱福军,王作明. 《炮制与超微粉碎对水蛭药效影响的初步实验研究[J]. 》中国中药杂志,2001,26(4):241-244.

  [13] 张水寒,肖娟,杨永华. 《微粉化对黄芪、黄柏中主要化学成分的影响》.湖南中医杂志,2002,18(6):55..

  [14] 何亚辉,罗新建,陈双君,等. 《微粉化对知母、穿心莲中主要化学成分的影响研究》.湖南中医杂志,2002,18(6):54. .

  [15] 唐正平,李秀兰,周晓非等. 《高效液相色谱法测定仙茅超微饮片中仙茅苷的含量. 》湖南中医杂志,2002,18(4):52

  [16] 徐华雄,蔡光先. 《含人参皂苷类超微饮片与其传统饮片的化学对比研究》.中国实验方剂学杂志,2002,8(5):13.

  [17] 何亚辉,蔡萍,杨永华. 《微粉化对沉香挥发油等成分的影响.湖南中医杂志, 》2001,17(6):51. .

  [18] 陈新元,王实强,刘亚雄,等. 《超微粉碎对厚朴金银花藁本苍术挥发油含量的影响. 》湖南中医杂志,2002,18(3):67. .

  [19] 张水寒,李跃辉,杨永华,等. 《紫石英和寒水石超微饮片粉末粒径的研究.中成药, 》2003,25(3):206.

  [20] 蔡光先,杨永华,陈燕军,等. 《银翘解毒汤超微饮片与传统饮片的化学对比研究. 》中国实验方剂学杂志,2002,8(6):5.

  [21]. 徐月红,王宁. 《中药微粉化的现状与分析[J]. 》中国中药杂志,2004,29(6).